一、环状氯化磷腈合成的新工艺（论文文献综述）
杨青山[1]（2020）在《规整交替结构苯基聚硅氧烷的制备与表征》文中指出苯基聚硅氧烷由于具有优异的耐高低温、耐辐照、阻燃以及高折射率等性能,在航空航天、电子电气等高技术领域得到了广泛应用。目前所报道的苯基聚硅氧烷材料通常是由开环共聚法制得的,以无规或嵌段共聚物为主。而规整交替结构的苯基聚硅氧烷产品具有更加有序的微观结构,从而有望表现出更加优异的物理化学性能。为此,本文以B（C6F5）3为催化剂,通过甲基苯基二烷氧基硅烷MePhSi（OR）2、二苯基二烷氧基硅烷Ph2Si（OR）2与氢封端硅氧烷低聚体之间的Piers-Rubinsztajn反应（P-R反应）成功制备了不同苯基含量的新型聚硅氧烷,研究了催化剂用量、投料比、反应温度以及溶剂种类对共聚物制备的影响情况,通过1H NMR和29Si NMR详细分析了共聚物的苯基含量和序列分布。结果表明,当催化剂用量在0.020.08 mol%（相对于=Si（OR）2）时,利用P-R反应在室温下即可实现苯基聚硅氧烷的高效制备。共聚物的苯基含量具有良好的可控性,产物的分子量不仅与投料比有关,还与加料方式和加料速率有关。共聚物的序列结构与开环共聚产物存在明显的差异,主要依赖于两种原料的空间位阻,反应过程中的副反应以Si?H和Si?OR基团之间的再分配反应为主。利用Ph2Si（OR）2（R为甲基或乙基）与氢封端硅氧烷低聚体之间的P-R反应可顺利实现交替结构苯基聚硅氧烷的高效制备,产物的分子量分布倾向于Poisson分布。在P-R反应中Ph2Si O链节的稳定性优于MePhSi O链节,前者未发现有Si–Ph键的断裂发生。Ph2Si（OR）2与Ph2Si（OSi Me2H）2反应可制得苯基含量高达50%的聚硅氧烷,产物为具有规整交替结构的半结晶性材料,与MePhSi（OSi Me2H）2反应时可制得具有规整交替结构的三元共聚物。催化剂用量、投料比对共聚物的序列分布没有明显的影响,反应温度、反应溶剂对共聚物序列分布的影响比较微弱,共聚物交替结构的规整性随原料二烷氧基硅烷的结构按如下顺序递减:Ph2Si（OEt）2>Ph2Si（OMe）2>MePhSi（OEt）2>MePhSi（OPrn）2>MePhSi（OMe）2>>MePhSi（OPri）2。本体缩聚也可获得良好的制备效果,非常有利于工业化应用。
张亨[2]（2013）在《聚磷腈的制备和性能研究进展》文中指出聚磷腈是一类新型无机-有机复合功能高分子化合物,具有结构多样性,应用于航空航天、船舶制造、石油化工及生物医学等领域。介绍了聚磷腈的理化性质、用途、发展现状和制备方法。综述了聚磷腈的制备和性能研究进展。
宝冬梅,刘吉平[3]（2012）在《六氯环三磷腈的合成与精制研究》文中进行了进一步梳理采用复式催化剂/缚酸剂体系,合成了六氯环三磷腈。研究了反应溶剂、投料比例、催化剂、反应时间和原料粒径对六氯环三磷腈产率的影响,优化了合成条件和纯化方法,并确定了最佳反应条件。采用熔点测试、元素分析、红外光谱、X射线衍射、核磁共振等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为目标化合物。产率可稳定在75%～80%之间,产物纯度达到98%。在聚合反应前,需要用重结晶结合升华的方法对六氯环三磷腈单体进行精制,以使聚合反应顺利进行。
元东海[4]（2012）在《新型磷腈阻燃单体的合成与应用研究》文中认为本文从环保磷系、氮系阻燃剂的最新研究热点和方向出发，以磷-氮协效为基础，通过分子结构设计开发了含烯丙基和环氧基的反应型磷腈阻燃单体APPCP、DATPP和DGTPP，研究确定了高效液相色谱（HPLC）和薄层色谱（TLC）监控反应进程的方法，优化了合成工艺条件，并采用FT-IR、MS、1H-NMR、31P-NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。将以上阻燃单体分别应用于丙烯酸酯压敏胶和环氧树脂层压板中，考察了材料的热学、力学、阻燃、电性能等。当APPCP用量为10%时，阻燃丙烯酸酯压敏胶带燃烧等级达VTM-0，LOI达27.9%，压敏胶初粘为7#钢球，180°剥离强度为17.6N/25mm，80℃下仍能维持2.5h，综合性能最佳；DGTPP与4，4-二氨基-二苯甲烷（DDM）的固化效果最好，与E51按质量比1:2混合制备的环氧树脂层压板燃烧等级达到V-0级，LOI值超过30%，冲击强度在20KJ/m2以上，电阻率均保持在1014-1015数量级。本论文开发的两种反应型磷腈阻燃单体，可以弥补添加型阻燃剂或单一阻燃方法的缺陷，满足本质无卤阻燃材料环保与高性能的综合要求，对促进磷腈阻燃材料的发展具有积极意义。
张亨[5]（2012）在《我国六氯环三磷腈的合成和应用研究进展》文中研究指明介绍了六氯环三磷腈的性质及合成方法。综述了我国六氯环三磷脂的合成和应用研究进展。大量研究表明,它在阻燃材料中有广阔的应用前景。
宝冬梅,刘吉平[6]（2012）在《六氯环三磷腈的合成与阻燃应用研究进展》文中研究说明简要介绍了六氯环三磷腈的结构和理化性质,研究了五氯化磷与氯化铵反应生成六氯环三磷腈的反应机理,概述了六氯环三磷腈的合成方法以及本课题组的合成进展,综述了其在阻燃领域的应用进展,最后指出了六氯环三磷腈在我国工业化生产中存在的问题和解决途径。
张亨[7]（2011）在《六氯环三磷腈的合成研究进展》文中研究表明介绍了六氯环三磷腈的发展历史、性质及应用领域,综述了其合成方法的进展情况。
张亨[8]（2011）在《重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈》文中研究表明介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、物化性质及合成方法。综述了其在阻燃、耐高低温性能、合成液晶、电子信息材料和生物医学等方面的应用进展情况。
王锐[9]（2011）在《环磷腈衍生物的制备及其在环氧树脂中的阻燃研究》文中认为磷腈类化合物是由氮、磷单双键交替排列作为骨架,以-N=P（R2）-为基本结构单元的新型高分子,其中R基可以是卤素、拟卤素、氨基化合物、叠氮基化合物、烷基化合物,芳基化合物,烷氧基化合物、芳氧基化合物,烷胺基化合物、芳胺基化合物或有机金属基团等。通过控制反应条件,可以实现磷腈化合物取代基的多元化。环氧树脂是树脂基复合高分子材料中应用最广泛的基体树脂之一,但是环氧树脂特别易燃,因此对环氧树脂进行阻燃改性以及开发新型高阻燃性能环氧树脂至关重要。在本文中,合成了两种环磷腈的衍生物,将其应用于环氧树脂中,并对其阻燃性能及热解过程进行研究。第一部分,通过亲核取代反应,分别用苯酚和苯胺与六氯环三磷腈反应制备了六（酚氧基）环三磷腈（HPCP）和六（苯胺基）环三磷腈（HACP）,并进行纯化。通过用熔点测定仪、红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）等分析手段对合成产物进行了表征,进而确定其结构。第二部分,分别将HPCP和HACP以设计好的比例添加到环氧树脂中,制备了阻燃环氧树脂样品,通过氧指数（LOI）,热重分析（TGA）,热重质谱联用（TG-MS）以及扫描电子显微镜（SEM）等手段对其阻燃性能和热解过程进行研究,并给出了可能的阻燃机理。结果表明:HPCP和HACP均具有良好的热稳定性;当阻燃剂HPCP和HACP在环氧树脂中的添加量达到10 phr时,阻燃样品极限氧指数达到27%和25.5%,与纯环氧树脂相比分别提高了6.5%和5.0%;HPCP在环氧树脂中的阻燃机理为气相和凝聚相复合机理,HACP对环氧树脂的阻燃类似于固相阻燃机理。第三部分,将经典膨胀阻燃体系聚磷酸铵（APP）和季戊四醇（PER）复配应用于环氧树脂中,制得阻燃样品,并通过LOI、TGA、热重红外联用（TG-FTIR）、SEM和残炭FTIR等分析手段与磷腈阻燃环氧树脂在阻燃性能和热解过程等方面进行对比研究。结果表明:三种阻燃剂中,HPCP对环氧树脂阻燃效果最好,HACP和APP/PER对环氧树脂的阻燃机理类似,以固相阻燃为主。
吴勇[10]（2011）在《环三磷腈含氧衍生物的合成及其对环氧树脂的阻燃研究》文中研究表明聚磷腈是一类以氮磷单双键交替排列为主链的线型或环状的聚合物。作为一种新型的材料，它们在社会各行业都有着广泛的研究和应用，特别是阻燃材料领域，随着人们对无氯、低毒、低烟、耐久、低成本以及环保经济阻燃材料的要求，磷腈类化合物作为膨胀型阻燃剂因具有良好的阻燃性能而受到世界各国的广泛关注。环氧树脂作为高分子材料以其良好的特性已成为三大通用型热固性树脂之一，在社会诸多领域有着广泛的应用，但其易燃性却对人的生命和安全生产造成较大的隐患。为此，本论文主要是研究磷腈类化合物对环氧树脂的阻燃。首先以氯化铵和五氯化磷为原料合成六氯环三磷腈（HCCP），并采用正交设计对其合成工艺进行优化，得出了较佳合成条件和影响反应的较大因素，对合成六氯环三磷腈的机理进行了初步探讨。以HCCP为原料，合成了六对硝基苯氧基环三磷腈（PN-p-NO2）、六对醛基苯氧基环三磷腈（PN-p-CHO）、六邻醛基苯氧基环三磷腈（PN-o-CHO），经还原反应分别得到六对氨基苯氧基环三磷腈（PN-p-NH2）、六对羟甲基苯氧基环三磷腈（PN-p-OH）和六邻羟甲基苯氧基环三磷腈（PN-o-OH）；经过氧化反应得到六对羧基苯氧基环三磷腈（PN-p-COOH）。分别使用元素分析、熔点测定、FT-IR、NMR、DSC等测试手段对这些环磷腈化合物进行了结构表征和性能测试。以乙醇胺和二乙醇胺与丙烯酸甲酯经迈克尔加成反应分别得到N-羟乙基-3-胺基-N,N-二丙酸甲酯（M1）和N, N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯（M2）两种（AB2型）单体，以前者M1和HCCP反应得到的酯端基超支化聚（氨-酯）；后者M2和PN-p-OH反应得到羟端基的超支化聚（氨-酯）。以PN-p-OH、四氢呋喃和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚催化下反应得到了超支化聚四氢呋喃缩水甘油醚。并利用FTIR、NMR、GPC等手段对产物结构进行了表征，测定了羟端基超支化聚（氨-酯）的羟值，对超支化聚四氢呋喃缩水甘油醚的环氧值也进行了测定。分别以4、4’-二氨基二苯甲烷（DDM）、4、4’-二氨基二苯砜（DDS）和PN-p-NH2及其混合物为固化剂对双酚A型环氧树脂（DGEBA）进行固化；以PN-p-OH和PN-o-OH与DGEBA反应得到环氧树脂预聚体，以DDS、DDM和邻苯二甲酸酐（PA）进行固化；分别以酯端基超支化聚（氨-酯）、羟端基超支化聚（氨-酯）和超支化聚四氢呋喃缩水甘油醚添加到DGEBA中，以DDM固化；均得到含环三磷腈的阻燃型环氧树脂。并通过热重分析（TGA）对其热稳定性和阻燃性进行测试。
二、环状氯化磷腈合成的新工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环状氯化磷腈合成的新工艺（论文提纲范文）
（1）规整交替结构苯基聚硅氧烷的制备与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 选题缘由 |
| 1 绪论 |
| 1.1 有机聚硅氧烷概述 |
| 1.2 聚硅氧烷的制备方法 |
| 1.2.1 开环平衡法 |
| 1.2.1.1 开环平衡法概述 |
| 1.2.1.2 阴离子开环平衡法 |
| 1.2.1.3 阳离子开环平衡法 |
| 1.2.2 开环非平衡法 |
| 1.2.3 缩合聚合法 |
| 1.2.3.1 水解缩聚法 |
| 1.2.3.2 同官能缩聚法 |
| 1.2.3.3 异官能缩聚法 |
| (1)Si–OH参与的异官能缩聚法 |
| (2)其它异官能缩聚法 |
| 1.3 Piers-Rubinsztajn反应 |
| 1.3.1 反应起源 |
| 1.3.2 反应机理 |
| 1.3.3 P-R反应的应用 |
| 1.4 线型苯基聚硅氧烷 |
| 1.4.1 线型苯基聚硅氧烷概述 |
| 1.4.2 线型聚(二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷) |
| 1.4.3 线型聚(二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷) |
| 1.4.4 我国甲基苯基硅氧烷环体的生产现状 |
| 1.4.5 缩聚法制备线型苯基聚硅氧烷 |
| 1.5 课题提出 |
| 2 含D~(Ph)链节的交替结构苯基聚硅氧烷的制备研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料及预处理 |
| 2.2.2 仪器设备及测试表征方法 |
| 2.2.3 原料及中间体的制备 |
| 2.2.3.1 甲基苯基二丙氧基硅烷的制备 |
| 2.2.3.2 氢封端二甲基硅氧烷低聚物HMDx MH的制备 |
| 2.2.3.3 共聚物P(DMS-co-MPS)的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氢封端二甲基硅氧烷低聚物~HMD_x M~H的制备 |
| 2.3.2 共聚物P(DMS-co-MPS)的制备 |
| 2.3.2.1 共聚物制备结果概述 |
| 2.3.2.2 MePhSi(OR)_2 结构对共聚物序列分布的影响 |
| 2.3.2.3 催化剂用量对缩聚反应的影响 |
| 2.3.2.4 投料比对缩聚反应的影响 |
| 2.3.2.5 反应温度对缩聚反应的影响 |
| 2.3.2.6 反应溶剂对缩聚反应的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 含D~(Ph2)链节的交替结构苯基聚硅氧烷的制备研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料及预处理 |
| 3.2.2 仪器设备及测试表征方法 |
| 3.2.3 原料及中间体的制备 |
| 3.2.3.1 二苯基二乙氧基硅烷Ph_2Si(OEt)_2的制备 |
| 3.2.3.2 氢封端二甲基硅氧烷低聚物~HMD_x M~H的制备 |
| 3.2.3.3 共聚物P(DMS-co-DPS)的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 共聚物P(DMS-co-DPS)的制备 |
| 3.3.2 P(DMS-co-DPS)的序列分布 |
| 3.3.3 催化剂用量对缩聚反应的影响 |
| 3.3.4 投料比对缩聚反应的影响 |
| 3.3.5 反应温度对缩聚反应的影响 |
| 3.3.6 反应溶剂对缩聚反应的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 中高苯基含量聚硅氧烷的制备研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料及预处理 |
| 4.2.2 仪器设备及测试表征方法 |
| 4.2.3 含氢硅氧烷低聚体的制备 |
| 4.2.4 共聚物的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 中苯基含量共聚物P(DMS-co-MPS)的制备 |
| 4.3.2 高苯基含量共聚物P(DMS-co-DPS)的制备 |
| 4.3.3 三元共聚物P(DMS-co-MPS-co-DPS)的制备 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 全文总结 |
| 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）聚磷腈的制备和性能研究进展（论文提纲范文）
| 0 前言 |
| 1 发展历史及现状 |
| 2 结构及理化性质[1-14] |
| 2.1 结构 |
| 2.2 理化性质 |
| 2.2.1 多重转变温度 |
| 2.2.2 热稳定性 |
| 2.2.3 耐水和耐溶剂性 |
| 2.2.4 阻燃性 |
| 3 制备方法[1-14] |
| 3.1 六氯环三磷腈的开环聚合 |
| 3.2 聚有机取代磷腈的合成 |
| 3.2.1 聚烷氧基或芳氧基取代磷腈 |
| 3.2.2 聚胺基取代磷腈 |
| 3.2.3 聚烷基或芳基取代磷腈 |
| 4 制备和性能研究 |
| 4.1 聚烷氧基或芳氧基取代磷腈 |
| 4.2 聚胺基取代磷腈 |
| 4.3 混合取代聚磷腈 |
| 5 结束语 |
（3）六氯环三磷腈的合成与精制研究（论文提纲范文）
| 1 引 言 |
| 2 实 验 |
| 2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2 合成原理 |
| 2.3 分离提纯 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 产物的表征 |
| 3.1.1 熔点测试及元素分析 |
| 3.1.2 结构表征 |
| 3.2 合成六氯环三磷腈可能的反应机理 |
| (1) 链引发 |
| (2) 链增长 |
| (3) 环化 |
| 3.3 反应影响因素的探讨 |
| 3.3.1 溶剂的选择 |
| 3.3.2 催化剂对产率的影响 |
| 3.3.3 反应时间对产率的影响 |
| 3.3.4 n (NH4Cl) ∶n (PCl5 ) 对产率的影响 |
| 3.3.5 原料粒度对产率的影响 |
| 4 六氯环三磷腈的精制 |
| 4.1 精制前后的六氯环三磷腈对比 |
| 4.2 六氯环三磷腈的纯度对聚合反应的影响 |
| 5 结 论 |
（4）新型磷腈阻燃单体的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高分子材料阻燃基础 |
| 1.2.1 阻燃作用机理 |
| 1.2.2 阻燃剂的基本要求 |
| 1.3 阻燃剂的发展现状与趋势 |
| 1.3.1 阻燃剂的发展现状 |
| 1.3.2 阻燃剂的发展趋势 |
| 1.3.2.1 无卤化趋势 |
| 1.3.2.2 抑烟化趋势 |
| 1.4 六氯环三磷腈简介 |
| 1.4.1 六氯环三磷腈的发展及研究现状 |
| 1.4.2 六氯环三磷腈的结构 |
| 1.4.3 六氯环三磷腈的性质 |
| 1.5 环磷腈阻燃剂的开发与应用 |
| 1.5.1 添加型环磷腈阻燃剂 |
| 1.5.2 反应型环磷腈阻燃剂 |
| 1.5.2.1 含羟基环三磷腈阻燃剂 |
| 1.5.2.2 含氨基环三磷腈阻燃剂 |
| 1.5.2.3 含羧基环三磷腈阻燃剂 |
| 1.5.2.4 含双键环三磷腈阻燃剂 |
| 1.6 课题来源及主要研究内容 |
| 1.6.1 课题来源 |
| 1.6.2 选题意义 |
| 1.6.3 课题主要研究内容及创新点 |
| 1.6.3.1 课题主要研究内容 |
| 1.6.3.2 主要创新点 |
| 2 含烯丙基磷腈阻燃单体的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 合成原理 |
| 2.2.4 实验内容 |
| 2.2.4.1 (2-烯丙基苯氧基)-五苯氧基环三磷腈（APPCP）的合成 |
| 2.2.4.2 二(2-烯丙基苯氧基)-四苯氧基环三磷腈（DATPP）的合成 |
| 2.2.4.3 碘值的测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 目标产物的结构表征 |
| 2.3.2 反应跟踪方法的建立 |
| 2.3.3 合成工艺研究 |
| 2.3.3.1 滴加方式的选择 |
| 2.3.3.2 反应溶剂的选择 |
| 2.3.3.3 反应温度的选择 |
| 2.3.3.4 反应时间的选择 |
| 2.3.3.5 催化剂用量的选择 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 含环氧基磷腈阻燃单体的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 合成原理 |
| 3.2.4 实验内容 |
| 3.2.4.1 二-（2-环氧丙基-苯氧基）-四苯氧基-环三磷腈（DGTPP）的合成 |
| 3.2.4.2 环氧值的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DGTPP 的结构表征 |
| 3.3.2 合成工艺研究 |
| 3.3.2.1 滴加方式的选择 |
| 3.3.2.2 反应温度的选择 |
| 3.3.2.3 反应时间的选择 |
| 3.3.2.4 催化剂用量的选择 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 含烯丙基磷腈阻燃单体在丙烯酸酯压敏胶中的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验内容 |
| 4.2.3.1 丙烯酸酯压敏胶的制备 |
| 4.2.3.2 阻燃丙烯酸酯压敏胶带的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 共聚物的结构表征 |
| 4.3.2 丙烯酸酯压敏胶性能研究 |
| 4.3.2.1 单体配比对压敏胶粘合性能的影响 |
| 4.3.2.2 APPCP 含量对压敏胶耐热性能的影响 |
| 4.3.2.3 APPCP 含量对压敏胶阻燃性能的影响 |
| 4.3.2.4 APPCP 含量对压敏胶粘合性能的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 含环氧基磷腈阻燃单体在环氧树脂层压板中的应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料与试剂 |
| 5.2.2 主要仪器 |
| 5.2.3 实验内容 |
| 5.2.3.1 磷腈基环氧树脂固化物的制备 |
| 5.2.3.2 环氧树脂层压板的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 固化反应活性研究 |
| 5.3.2 热性能分析 |
| 5.3.3 阻燃性分析 |
| 5.3.4 机械性能分析 |
| 5.3.5 电性能分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果 |
（5）我国六氯环三磷腈的合成和应用研究进展（论文提纲范文）
| 1 物化性质 |
| 2 合成方法 |
| 2.1 三氯化磷、氯化铵、氯气合成法 |
| 2.2 五氯化磷、氯化铵合成法 |
| 2.3 五氯化磷、氨气合成法 |
| 2.4 五氯化磷、氨基甲酸铵合成法 |
| 3 反应过程分析 |
| 4 分离提纯 |
| 5 应用研究 |
| 5.1 阻燃材料中的应用 |
| 5.2 耐高低温聚合物中的应用 |
| 5.3 合成液晶中的应用 |
| 5.4 固体电解质中的应用 |
| 5.5 生物医学应用 |
| 6 结束语 |
（7）六氯环三磷腈的合成研究进展（论文提纲范文）
| 1 六氯环三磷腈的发展历史及物化性质 |
| 2 合成方法[3-20] |
| 2.1 三氯化磷、氯化铵及氯气合成法 |
| 2.2 五氯化磷、氯化铵合成法 |
| 2.3 五氯化磷、氨气合成法 |
| 2.4 五氯化磷、氨基甲酸铵合成法 |
| 3 反应过程分析 |
| 4 分离提纯 |
| 5 国内生产和供应厂商 |
| 6 结束语 |
（8）重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈（论文提纲范文）
| 1. 历史沿革及物化性质 |
| 2. 合成方法 |
| 3. 分离提纯 |
| 4. 应用研究 |
| 4.1 阻燃应用 |
| 4.2 耐高低温应用 |
| 4.3 合成液晶应用 |
| 4.4 电子信息材料应用 |
| 4.5 生物医学应用 |
| 5. 结束语 |
（9）环磷腈衍生物的制备及其在环氧树脂中的阻燃研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磷腈化合物 |
| 1.2.1 磷腈的概述 |
| 1.2.2 磷腈化合物在国内外的发展史及研究现状 |
| 1.2.3 磷腈化合物的应用 |
| 1.3 环氧树脂 |
| 1.3.1 环氧树脂概述 |
| 1.3.2 阻燃环氧树脂研究现状 |
| 1.4 本论文主要目的及内容 |
| 第2章 六氯环三磷腈衍生物的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 产品制备方法 |
| 2.2.3 产品表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 产品的熔点测定 |
| 2.3.2 产品的红外光谱分析 |
| 2.3.3 产品的核磁共振H谱图分析 |
| 2.3.4 产品的核磁共振P谱图分析 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 六氯环三磷腈衍生物阻燃环氧树脂的阻燃性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 阻燃样品制备 |
| 3.2.3 样品性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 六酚氧基环三磷腈阻燃环氧树脂热解过程研究 |
| 3.3.2 六苯胺基环磷腈阻燃环氧树脂热解过程研究 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 磷腈阻燃环氧树脂与聚磷酸铵阻燃环氧树脂的对比研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 样品性能测试 |
| 4.3 磷腈阻燃环氧树脂与聚磷酸铵阻燃环氧树脂的阻燃性能对比 |
| 4.3.1 阻燃性能 |
| 4.3.2 热重分析 |
| 4.3.3 TG-FTIR分析 |
| 4.3.4 残炭SEM分析 |
| 4.3.5 残炭红外分析 |
| 4.4 结论 |
| 结束语 |
| 本论文主要工作 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究生期间发表的论文及待发表的论文 |
（10）环三磷腈含氧衍生物的合成及其对环氧树脂的阻燃研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 六氯环三磷腈及聚磷腈合成的研究进展 |
| 1.1.1 六氯环三磷腈的合成及提纯 |
| 1.1.2 线性聚磷腈的合成研究 |
| 1.1.3 环三磷腈化合物及磷腈聚合物的合成研究进展 |
| 1.2 聚磷腈的应用 |
| 1.2.1 生物医学材料 |
| 1.2.2 固体电解质 |
| 1.2.3 光学材料 |
| 1.2.4 高分子液晶 |
| 1.2.5 聚合物催化剂 |
| 1.2.6 高温润滑油 |
| 1.2.7 特种橡胶与弹性材料 |
| 1.2.8 防火阻燃材料 |
| 1.3 阻燃剂和环三磷腈衍生物对有机聚合物阻燃 |
| 1.3.1 阻燃剂 |
| 1.3.2 阻燃剂分类 |
| 1.3.3 阻燃剂的作用机理 |
| 1.3.4 膨胀型阻燃剂 |
| 1.3.5 环三磷腈衍生物对有机聚合物阻燃研究进展 |
| 1.4 本课题研究的目的、意义和主要内容 |
| 第二章 六氯环三磷腈及其环三磷腈衍生物的合成 |
| 2.1 主要原料、试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 实验主要试剂的精制及配制 |
| 2.2 六氯环三磷腈的合成及工艺研究 |
| 2.2.1 六氯环三磷腈的合成、提纯和表征 |
| 2.2.2 分析与讨论 |
| 2.2.3 小结 |
| 2.3 六对硝基苯氧基环三磷腈和六对氨基苯氧基环三磷腈的合成 |
| 2.3.1 合成机理和路线 |
| 2.3.2 合成、提纯和表征 |
| 2.3.3 分析与讨论 |
| 2.4 六对醛基苯氧基环三磷腈、六对羟甲基苯氧基环三磷腈和六对羧基苯氧基环三磷腈的合成 |
| 2.4.1 合成机理和路线 |
| 2.4.2 合成、提纯和表征 |
| 2.4.3 分析与讨论 |
| 2.5 六邻醛基苯氧基环三磷腈和六邻羟甲基苯氧基环三磷腈的合成 |
| 2.5.1 N_3P_3(OC_6H_4-o-CHO)_6和 N_3P_3(OC_6H_4-o-CH_2OH)_6合成机理和路线 |
| 2.5.2 N_3P_3(OC_6H_4-o-CHO)_6和 N_3P_3(OC_6H_4-o-CH_2OH)_6的合成、提纯和表征 |
| 2.5.3 分析与讨论 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 环三磷腈为核超支化聚合物的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 超支化聚合物的合成 |
| 3.1.2 环三磷腈为核的“树形高分子”的合成研究 |
| 3.2 主要原料和仪器 |
| 3.2.1 主要原料 |
| 3.2.2 仪器及性能测试 |
| 3.3 N-羟乙基-3-胺基-N, N-二丙酸甲酯和 N, N- 二羟乙基- 3 -氨基丙酸甲酯单体的合成 |
| 3.3.1 N-羟乙基-3-胺基-N, N-二丙酸甲酯单体的合成 |
| 3.3.2 N, N- 二羟乙基- 3 -氨基丙酸甲酯单体的合成 |
| 3.3.3 结果和讨论 |
| 3.4 苯氧基环三磷腈为核的羟端基超支化聚(氨-酯)的合成 |
| 3.4.1 苯氧基环三磷腈为核的羟端基超支化聚(氨-酯)合成路线及步骤 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 3.5 酯端基环三磷腈超支化聚(氨-酯)的合成 |
| 3.5.1 酯端基环三磷腈超支化聚(氨-酯)的合成路线及步骤 |
| 3.5.2 结果和讨论 |
| 3.6 以苯氧基环三磷腈为核超支化聚四氢呋喃缩水甘油醚的合成 |
| 3.6.1 合成路线及步骤 |
| 3.6.2 结果和讨论 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 环三磷腈膨胀型阻燃环氧树脂的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 环氧树脂简介 |
| 4.1.2 阻燃环氧树脂简介 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 实验仪器和材料结构与性能的测试 |
| 4.2.3 六对氨基苯氧基环三磷腈做为阻燃固化剂制备膨胀型阻燃环氧树脂 |
| 4.2.4 六邻羟甲基苯氧基环三磷腈和六对羟甲基苯氧基环三磷腈合成阻燃环氧树脂75 |
| 4.2.5 酯端基环三磷腈超支化聚(胺-酯)作为活性添加剂合成阻燃环氧树脂 |
| 4.2.6 羟端基苯氧基环三磷腈超支化聚（氨-酯）制备阻燃环氧树脂 |
| 4.2.7 苯氧基环三磷腈为核的超支化聚四氢呋喃甘油醚制备阻燃环氧树脂 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 六对氨基苯氧基环三磷腈（PN-p-NH_2）固化环氧树脂的热稳定性和阻燃分析 |
| 4.3.2 六邻羟甲基苯氧基环三磷腈（PN-o-OH）和六对羟甲基苯氧基环三磷腈（PN-p-OH）合成环氧树脂的热稳定性和阻燃分析 |
| 4.3.3 酯端基环三磷腈超支化聚(胺-酯)合成环氧树脂的热稳定性和阻燃分析 |
| 4.3.4 羟端基苯氧基环三磷腈超支化聚（氨-酯）合成的环氧树脂热稳定性和阻燃分析 |
| 4.3.5 苯氧基环三磷腈为核的超支化聚四氢呋喃缩水甘油醚制备阻燃环氧树脂 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
四、环状氯化磷腈合成的新工艺（论文参考文献）
- [1]规整交替结构苯基聚硅氧烷的制备与表征[D]. 杨青山. 杭州师范大学, 2020(02)
- [2]聚磷腈的制备和性能研究进展[J]. 张亨. 上海塑料, 2013(01)
- [3]六氯环三磷腈的合成与精制研究[J]. 宝冬梅,刘吉平. 功能材料, 2012(14)
- [4]新型磷腈阻燃单体的合成与应用研究[D]. 元东海. 西南科技大学, 2012(01)
- [5]我国六氯环三磷腈的合成和应用研究进展[J]. 张亨. 塑料助剂, 2012(02)
- [6]六氯环三磷腈的合成与阻燃应用研究进展[J]. 宝冬梅,刘吉平. 材料导报, 2012(05)
- [7]六氯环三磷腈的合成研究进展[J]. 张亨. 中国氯碱, 2011(09)
- [8]重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈[J]. 张亨. 橡塑资源利用, 2011(04)
- [9]环磷腈衍生物的制备及其在环氧树脂中的阻燃研究[D]. 王锐. 河北大学, 2011(11)
- [10]环三磷腈含氧衍生物的合成及其对环氧树脂的阻燃研究[D]. 吴勇. 河南工业大学, 2011(01)