亚磷酸放大试验关键反应设备的研制

亚磷酸放大试验关键反应设备的研制

一、亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发(论文文献综述)

白娅[1](2021)在《电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究》文中提出芳基膦化物及内酰胺衍生物是有机化学和药物化学中常见的化学结构,广泛应用于医药、农药以及材料科学等研究领域。例如,芳基膦化物可以作为多种蛋白激酶及受体的抑制剂或激动剂用于肿瘤、心血管疾病、糖尿病等的治疗;内酰胺衍生物存在于多种天然产物中,可以作为高血压、炎症、贫血等多种疾病的有效治疗药物。芳基卤化物的磷酸化是合成芳基膦化物的常用方法之一,传统方法存在一些缺陷,如需要使用钯催化剂,反应条件剧烈,反应时间长,官能团兼容性差等;酰亚胺的选择性还原是合成内酰胺的最直接有效的方法,传统方法依赖于氢化物试剂、金属还原剂或过渡金属催化剂的使用,存在过度还原,选择性差,底物适用范围小,需要加压氢气氛围等缺点。因此,为了解决这些问题,合成化学家致力于寻求实现这两类反应的新方法。电化学合成是近年来发展较快的一项新技术,与传统有机合成方法相比,具有以下优点:无需使用氧化还原试剂;反应条件温和;通过调节电压与电流的大小可实现反应选择性的控制;同一电解装置可用于不同类型的反应,有利于实现级联反应;可克服传统合成方法中存在的某些难以解决的困难。随着电化学的不断发展和完善,一些新技术例如手性电极、氧化还原介质、“阳离子池”等应用到电化学合成中,极大地提高了电化学反应的效率和应用范围。此外,电化学反应仪器也由早期的大体积复杂装置到小型家用电池,再到可以实现标准化模块化合成的反应装置(例如Electra Syn 2.0),提高了电化学合成的可操作性,为合成化学家提供了新的选择。本论文内容分为三章:第一章概述了芳基膦化物及内酰胺衍生物的药物背景及现有合成方法、有机电化学合成的特点及发展现状;第二章介绍了电化学介导的镍催化实现芳基卤化物与膦亲核试剂发生交叉偶联的方法,并将其应用于芳基膦化物的合成;第三章介绍了电化学条件下对环状酰亚胺进行选择性还原的方法,并将其应用于内酰胺衍生物的合成。芳基卤化物与膦亲核试剂的交叉偶联是合成芳基膦化物的一种常用方法,我们在第二章中探索了电化学在这类反应中的应用。首先,进行了条件筛选,我们以对溴三氟甲苯与亚磷酸二乙酯为模板底物,通过改变投料量、体系浓度、反应溶剂、反应时间及电极,得到最佳条件:N2保护下,使用便宜且无毒的碳电极,仅需在10 m A的小电流下室温电解3小时,即以90%的产率得到目标产物2-3a。接下来,进行了底物范围考察,将亚磷酸二乙酯作为膦试剂,考察了溴苯苯环上的各种官能团对产率的影响,结果显示各种取代基包括烷氧基(OMe),烷基(Me和CF3),卤素(Cl),氰基(CN),羰基(COMe)和酯基(CO2Et)均具有良好的耐受性;此外,稠合双环、稠合三环芳香族底物及芳杂环均可以以中等至较高收率得到目标产物。进一步底物范围考察表明:该体系可以用于活性较低的对氯三氟甲苯并以42%的产率得到目标产物,且亚磷酸二异丙酯、苯基膦酸乙酯及二苯基氧膦均可以作为膦亲核试剂。随后,为了考察该方法的实用性,我们将模板底物放大至1 mmol反应并以74%的产率得到了目标产物2-3a。利用这种新开发的电化学方法,我们合成了19个芳基膦化物,产率介于34%到94%之间。最后,为了研究反应机理,我们将模板底物置于加入TEMPO后的最佳条件下反应,没有监测到产物生成,推测该反应可能通过自由基中间体进行,且通过阳极和阴极协同进行,致使可以在非隔膜的电解池装置中产生具有不同氧化态的活性镍化合物,促进产物的生成。选择性还原酰亚胺是合成内酰胺的最直接有效的方法,我们在第三章中探索了电化学合成在这类反应中的应用。首先,进行了条件筛选,我们将N-苯基邻苯二甲酰亚胺作为模板底物,通过对胺、电解质、溶剂、反应电流及时间的筛选,得到了最佳反应条件:以二异丙胺为碱,乙醇为反应溶剂,20 m A恒流电解2小时以94%的产率得到羟基内酰胺产物3-2a,25 m A恒流电解3小时以86%的产率得到内酰胺产物3-3a。接下来,我们对底物范围进行了考察,结果显示N-芳基和N-脂肪基取代的邻苯二甲酰亚胺均可以被成功还原,表明该体系具有广泛的底物适用性;此外,烯丙基、炔丙基、环氧乙基、酯基及羰基等基团取代时均可以得到目标产物,表明该体系对敏感官能团的耐受性。随后,为了考察该方法的实用性,我们在最佳条件下对沙利度胺进行了还原并得到了相应的羟基内酰胺产物3-2w,但无法得到进一步还原的内酰胺产物3-3w;值得注意的是,将模板底物扩大至6 mmol规模,通过在20 m A恒流下反应24小时或者在30 m A恒流下反应30小时,我们可以分别以87%和82%的产率得到3-2a及3-3a,实现了目标产物的克级合成。利用这种新开发的电化学还原方法,我们合成了23个羟基内酰胺衍生物及21个内酰胺衍生物,产率介于18%到95%之间。最后,为了研究反应机理,我们进行了一系列实验并得出以下结论:通过对比N,N-二异丙基乙胺、吡啶及2,2,6,6-四甲基哌啶的反应结果,发现利用能够产生α-氨基烷基自由基的胺类化合物对于促进所需的还原反应至关重要;最佳反应体系中加入TEMPO后没有监测到目标产物且用高分辨质谱检测到了TEMPO捕获自由基的分子,我们推测该反应通过自由基中间体进行;氘代乙醇及氘代二异丙胺的实验结果表明,反应所需的质子来源于乙醇及二异丙胺,且两者在反应过程存在一个快速质子交换过程。综上,通过总结芳基膦化物及内酰胺衍生物的药物应用背景及两者已有的合成方法,鉴于其在药物小分子与天然产物中的重要性及现有合成方法的不足,同时考虑到电化学合成的优势,我们开发了这两类化合物的电化学合成方法并对其反应机理进行了预测。本文介绍的两种合成方法不需要添加氧化还原试剂,采用简易的非隔膜电池,便宜且无毒的碳电极,反应时间短,反应条件温和普适,底物适用范围广,且生成的副产物少,实现了电化学条件下芳基卤化物与膦试剂的交叉偶联及酰亚胺的选择性还原,为C-P键的构建及C-O键的断裂提供了新方法,在药物合成领域具有潜在的应用价值。

童小青[2](2021)在《山核桃基腐病病原鉴定、分子检测及抑菌物筛选》文中研究指明山核桃是我国重要的经济林树种,主要分布在浙、皖交界的天目山区,具有重要的经济价值。随着集约化经营规模不断扩大,山核桃病虫害等问题日益严重。最近,山核桃基腐病发生严重,导致大量树木死亡,造成严重的经济和生态损失。本研究围绕该病害的发生规律、早期诊断技术、生防微生物的筛选等方面开展了研究,主要研究结果如下:1.采用野外调查等方法调查了临安湍口镇和龙岗镇的山核桃基腐病发病情况。结果发现从2018年至2019年,临安湍口、龙岗山核桃种植林区有症状植物的发病率分别从2018年的1.6%和1.2%上升到2019年的2.4%和2.2%。山核桃根系出现坏死,坏死扩展到茎,导致茎基腐烂和溃疡。后期坏死斑往横向和纵向扩展,从植物基部往上可蔓延至1米以上,形成大面积坏死,地上部位表现出靠近坏死一边的枝条枯死,提前落叶;严重时,当病斑环绕树干一圈后,植株整体枯死。2.采用病菌分离、室内接种以及病原鉴定等方法,明确了山核桃基腐病病原菌。通过组织分离法和叶片诱饵法从基部组织和土壤组织分离了48株分离物,通过形态学鉴定、分子生物学鉴定(ITS4/ITS6、Cox I-Levup/Cox I-Levlo)。主要是2种病菌,其中腐霉Pythium vexans有30株分离物,樟疫霉Phytophthora cinnamomi有18株分离物。通过伤口接种法进行致病性检测,完成科赫验证,发现樟疫霉的致病性显着高于腐霉,且坏死症状同林间发病症状相似从而确定樟疫霉为山核桃基腐病的病原菌。3.建立樟疫霉LAMP快速检测技术。选用基因Pcinn100006为靶标基因,长度为280bp,对该技术的特异性、灵敏度和实际应用进行了测定。特异性检测显示,LAMP方法能特异性地检测出樟疫霉,而腐霉Pythium vexans、茶藨子葡萄座腔菌Botryosphaeria dothidea、尖孢镰刀菌Fusarium oxysporum、禾谷镰孢菌Fusarium graminearum均未检测出来。灵敏度显示,LAMP方法的灵敏度为0.189 pg·μL-1,是普通PCR灵敏度的100倍。在实际应用中,LAMP方法能够快速检测出发病植物组织和根际土壤中的樟疫霉。4.采用菌丝生长抑制法测定了三乙磷酸铝、氟噻唑吡乙酮、亚磷酸钾对樟疫霉ST402的抑制效果,其中三乙磷酸铝的EC50为48μg·mL-1,氟噻唑吡乙酮的EC50为0.069μg·mL-1,氟噻唑吡乙酮的效果最好,而亚磷酸钾室内平板抑制效果不明显。通过平板对峙法筛选了木霉属、链霉菌属、芽孢杆菌属等生防菌,发现木霉Trichoderma对樟疫霉有竞争优势,链霉菌Streptomyces platensis D3、Streptomyces rapamycinicus29253、Streptomyces axermitilis 31272效果较好,多粘类芽孢杆菌(CF05)拮抗效果明显高于其他芽孢杆菌属,枯草芽孢杆菌对樟疫霉有一定的抑制效果。综上所述,本研究发现基腐病在山核桃种植林区发生严重,威胁山核桃种植,首次明确了山核桃基腐病的病原为樟疫霉,建立了基于LAMP检测的山核桃土壤中樟疫霉快速检测技术,筛选出高效抑菌活性的化学药剂和生防微生物,为山核桃基腐病的综合防治提供了理论基础。

曹跃鹏[3](2021)在《基于Perkow关联反应的有机磷化合物定向合成研究》文中认为有机磷化合物结构类型丰富、生物效应突出、应用范围广泛,具有显着的多样性“化学及生物学空间”,长期以来都是药物化学、农药化学、军事化学等领域的重要研究对象之一。基于亚磷酸酯与α-卤代羰基底物的Perkow反应及其关联竞争反应(主要是Arbuzov反应和Pudovik反应),可用于制备至少4类重要的有机磷活性化学分子:烯醇磷酸酯、β-羰基膦酸酯、α-羟基膦酸酯及α,β-环氧膦酸酯,但现有合成方法尚难有效精准地获得其中某个单一产物。从化学反应本质来说,导致上述关联反应产物多样化的根本原因是反应区域选择性问题,即α-卤代羰基底物中羰基C和卤代C原子两个竞争亲电反应位点均可与亚磷酸酯P原子结合,并进而转化后为相应的O/C-磷酰化产物。因此,Perkow关联反应的定向控制问题,不但具有非常重要的科学研究价值,同时也具有十分明显的实际应用价值。论文基于对反应底物类型以及反应条件(如温度、时间、溶剂、催化剂等)的系统研究,探索建立了Perkow关联竞争反应的精准控制技术,实现了烯醇磷酸酯、β-羰基膦酸酯及α-羟基-β-氯代膦酸酯等三类有机磷化合物的定向合成,具体如下:(1)基于α-卤代丙酮与亚磷酸三甲酯的模型反应,通过对α-卤代酮底物类型及用量、溶剂、反应温度及时间等因素的筛选优化,建立了烯醇磷酸酯与β-羰基膦酸酯的专一性合成方法,即:40℃无溶剂反应,定向生成烯醇磷酸酯;50℃丙酮溶剂中碘化钠促进反应,定向生成β-羰基膦酸酯;两者的区域选择性最高分别达到94:1和84:1。在此基础上,分别合成了17和10个具有不同取代基团的烯醇磷酸酯与β-羰基膦酸酯类化合物。该方法反应条件温和,底物适应性好,后处理简便,产物收率高。所有产物的化学结构均经过HRMS、1H NMR、13C NMR及31P NMR等光谱学鉴定。(2)基于α-氯代丙酮与亚磷酸二甲酯的模型反应,通过对碱的类型及用量、溶剂、反应温度及时间等因素的筛选优化,建立了α-羟基-β-氯代膦酸酯的专一性合成方法,即:0.1当量三乙胺催化下,25℃无溶剂反应,定向生成α-羟基-β-氯代膦酸酯,区域选择性接近100%。在此基础上,合成了17个具有不同取代基团的α-羟基-β-氯代膦酸酯类化合物。该方法同样反应条件温和,底物适应性好,后处理简便,产物收率高。所有产物的化学结构均经过HRMS、1H NMR、13C NMR及31P NMR等光谱学鉴定。(3)基于上述发现,开展了面向特殊α-卤代不饱和底物(主要是α-氯代亚硝基烷、2-氯代乙酰乙酸乙酯及4-氯代乙酰乙酸乙酯)的Perkow反应可行性探索研究,初步验证了由之合成磷酰肟及羰基共轭型烯醇磷酸酯的可能性。总地来说,经过反应条件的深入筛选优化,论文突破了亚磷(膦)酸酯与α-氯代酮之间三个关联竞争性反应——Perkow/Arbuzov/Pudovik反应的区域选择性控制关键技术,并由此建立了三类有机磷化合物的高效定向合成方法,这为有机磷活性分子的多样性导向合成及其应用研究奠定了良好基础。

张亚标[4](2021)在《Ni-P-PTFE复合涂层化学沉积工艺及性能研究》文中研究指明摩擦磨损普遍存在于生产和生活中。机械零部件的磨损往往会造成设备生产率低、产品质量差和设备加速老化等危害,严重时甚至会造成安全事故。为了防止零部件的磨损,通常需要在零部件表面沉积各种耐磨金属或合金材料,以提高常处于磨损状态下的零部件使用寿命。化学沉积因结构致密,厚度均匀,且可以在任何形状的零部件表面沉积而在机械上被广泛应用。尤其是在没有外加电流的情况下通过添加合适的还原剂,依据氧化还原反应使溶液中所含的金属离子还原成金属原子,并沉积到工件表面形成致密涂层的一种镀覆方法。Ni-P合金涂层作为一种比较经典的表面涂层被广泛应用于工业的各个领域,这是因为它具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和抗氧化性等性能。为了使化学镀镍层进一步扩展到应用领域中并提高其使用性能,各个国家都积极开展了在化学沉积Ni-P合金层中共同沉积第二相粒子或更多相粒子的复合化学沉积技术研究,掺杂的粒子在性能上能与Ni-P合金涂层形成互补或递进关系,从而能获得物理性能更优异的功能性复合涂层。本研究对Ni-P化学镀基础镀液成分和施镀条件进行了优化,并在此基础上引入自润滑性好的PTFE颗粒,通过一系列的比较试验成功制得耐磨减摩效果较好的Ni-P-PTFE复合涂层。即在基础镀液以及基本工艺参数条件不变的情况下,通过改变溶液中不同成分的浓度来使化学沉积层各项性能提高。本研究以得到较高硬度、自润滑性好以及良好的耐腐蚀性能涂层为目的,提出了一种高温高磷的工艺配方,并成功制备出了质量较高的高磷涂层,该涂层在经过热处理工艺后表现出更加优异的性能。并且发现在保证沉积速率相对较快的同时,在施镀过程中化学镀液也能表现出较好的化学稳定性,能基本达到工业应用的水平。其主要的研究内容和结论如下:(1)优化Ni-P合金涂层工艺参数和镀液配方采用正交试验优化了Ni-P镀液配方,制备涂层并对其进行性能表征。在配方:硫酸镍30g/L,次亚磷酸钠20g/L,乳酸18ml/L,无水乙酸钠5.2g/L,柠檬酸钠3.2g/L,硫脲2mg/L,p H值4.8,温度85℃的基础上,考察了还原剂次亚磷酸钠、稳定剂硫脲、p H值、温度等4个因素对平均沉积速度和沉积层中的磷含量的影响,得出来较优配方和施镀工艺:硫酸镍28g/L、次亚磷酸钠25g/L、无水乙酸钠5.2g/L、硫脲0.8mg/L、柠檬酸钠3.2g/L、p H值4.8、温度85℃、施镀时间为1.5h;在该配方及工艺条件下所得涂层较厚且结构致密,沉积速度较快,在90分钟平均沉积上0.6214g,且含磷量高于9%,硬度也较为理想。(2)PTFE颗粒的分散方式对复合涂层性能的影响探讨了机械搅拌、磁力搅拌和超声分散三种分散方法对Ni-P-PTFE复合涂层性能的影响。通过对比分析得出采用PTFE(60%)乳液所得到的复合涂层质量比利用PTFE粉末制备的复合涂层好。就对PTFE粒子的分散效果而言,超声分散效果优于磁力搅拌,磁力搅拌优于机械搅拌。由于只在超声功率为20W下进行了超声分散,虽然所得的复合涂层中PTFE分散均匀且粒径较小,但沉积层中PTFE含量较少。经过试验表明,机械搅拌最佳转速为200r/min,磁力搅拌最佳转速为450r/min时沉积层质量较好,且复合涂层中PTFE颗粒含量较高。故采用的是分散效果较好的磁力搅拌分散法,研究了磁力搅拌转速对复合涂层中PTFE含量、沉积速度、复合涂层硬度和摩擦系数的影响。结果表明:当磁力搅拌转速为450r/min时,复合涂层的质量和性能均较好,且沉积速率较快,可以满足工业应用。(3)Ni-P-PTFE减摩耐磨复合涂层的制备在Ni-P镀液优化配方的基础上引入了具有自润滑性的PTFE颗粒,且采用效果较佳的转速为450r/min的磁力搅拌进行分散。通过对比添加不同浓度的PTFE乳液所得到复合涂层的性能得出,浓度为8ml/L时摩擦系数最小,且含磷量较高。然后对所制备的复合涂层进行300℃(1h)的热处理,其硬度提升幅度较大,摩擦系数进一步减小,且结合力也增加33%,虽然耐腐蚀性略有下降,但该复合涂层呈现出良好的耐磨减摩性。这对Ni-P-PTFE复合涂层的进一步工业应用具有重要作用。

王鹏飞[5](2021)在《丹参自毒物质的鉴定及其在腐解液和根际土中的含量分析》文中研究说明本试验为明确自毒作用在丹参连作障碍中的影响,以水培丹参为试验对象,设置了更新培养液与不更新培养液两种处理,分析了两者在各生长指标的差异,后续通过气质联用(GC-MS)结合保留指数对丹参水培液中的根际分泌物组分进行了测定,并对测定到的物质分别进行了生物活性试验,同时通过GC-MS对大田丹参不同栽培时长的根际土水提液及丹参不同部位的腐解液成分进行了分析,以期找到导致丹参连作障碍的部分原因,为后续减轻连作障碍影响提供理论基础。主要试验结果如下:1丹参的自毒作用不更新水培液组相比对照组丹参的幼苗生长显现出受抑制现象,在试验结束时试验组相比对照组平均株高降低了30.8%,平均总叶片数降低了29.7%,平均黄叶率提高了51.5%,平均叶绿素相对含量降低了21.8%;平均存活率降低了63.0%。结果表明,丹参根部化感自毒物质的释放是导致丹参连作障碍的因素之一。2丹参根际分泌物成分丹参水培液中共测定到苯甲酸、2-乙基己醇、油酸甲酯等24种物质,主要包括醇、羧酸、醛、烷、酚、酯6大类成分。其中脂类成分种类与含量均最为丰富,共14种物质,占总检出面积的53.44%,单个物质含量占比最高的为甲基2-乙基己基邻苯二甲酸酯,占总检出面积的24.81%。3根分泌物对丹参种子萌发与幼苗生长的影响对20种根际分泌物成分进行的生物活性试验表明,共有15种物质对种子萌发、株高、叶片生长、叶片叶绿素含量、光合作用、抗衰老指标6个方面中的至少1个方面有显着性影响,其中苯甲酸、酞酸二甲酯、苯甲酸乙基己酯、磷酸三辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、邻苯二甲醛和邻苯二甲酸7种物质对至少5个方面有显着性影响,整体表现为对丹参萌发和生长有较强的抑制作用;2-乙基己醇、2,4-二叔丁基苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、抗氧化剂2246、磷酸异癸基二苯酯和油酸甲酯6种物质对3-4个方面有显着性影响,整体表现为对丹参萌发和生长有中等的抑制作用;硬脂酸甲酯和邻苯二甲酸二丁酯仅对1-2个方面有显着性影响,整体表现为对丹参萌发和生长有较弱的抑制作用。4不同栽培时长根际土水提液的成分不同栽培时长根际土水提液中共鉴定到了6种物质,其中11月、2年、3年土最多,同为6种,本底土最少,只有1种。所鉴定到物质中2-乙基己醇和磷酸异癸基二苯酯在前期试验中已被证实对种子萌发或幼苗生长有抑制作用。随着栽培时间的增长,根际土中测定到的物质呈现种类增多含量增高的趋势。5丹参茎叶与根部腐解液的成分丹参根部腐解液中鉴定到了10种成分,茎叶腐解液中鉴定到了6种成分,茎叶腐解液6种成分包含在在根部腐解液之内,邻苯二甲酸二丁酯、油酸甲酯等4种物质仅在丹参根腐解液中被检测到。所鉴定到的物质中2-乙基已醇、苯甲酸乙基已酯等7种物质在前期试验中已被证实对种子萌发或幼苗生长有抑制作用。丹参根腐解液中物质相对茎叶腐解液种类更多且含量更高,其中棕榈酸甲酯、二(2-乙基己基)亚磷酸与磷酸异癸基二苯酯在根腐解液中的含量均是茎叶腐解液的3倍以上。在实际的栽培生产中,我们应该尽量从多种途径减少丹参的枯枝断根在土壤中的残留,以减轻丹参连作障碍的影响。

包梓依[6](2021)在《不同磷、钾配方水溶肥对桃生长与果实品质的影响》文中指出水溶肥因其水肥利用效率较高,在桃园养分管理中占有重要地位。目前,生产上常规水溶肥用磷酸氢二铵作为磷原料,硝酸钾来作为钾原料,这两种原料的水溶肥补充了磷钾元素的同时,还增加了氮素的施用量。而在果实膨大期氮素施用过多会造成桃树营养生长过旺,不利于果实品质的形成。研发可替代/部分替代这两类磷钾原料的水溶肥,对桃优质丰产至关重要。因此,本试验以当年生盆栽桃实生苗为试材,探究不同磷、钾原料水溶肥对土壤理化性质、土壤酶活性及桃实生苗生长量的影响;以2年生‘瑞光39号/毛桃’为试材,探究不同钾原料水溶肥对桃生长发育及果实品质的影响。筛选利于培养健壮树势和果实品质形成的磷、钾原料配方水溶肥,为桃园养分管理提供参考。主要研究结果如下:1.不同钾原料配方水溶肥对土壤酶活性及桃实生苗生长的影响。与空白对照相比,T2(75%亚磷酸钾+25%硝酸钾)、T4(25%亚磷酸钾+75%硝酸钾)、T6(0%亚磷酸钾+100%硝酸钾)处理土壤氧化还原电位显着提高了15.38%、14.76%、9.88%。T3(50%亚磷酸钾+50%硝酸钾)处理可显着提高土壤蔗糖酶、脲酶、过氧化氢酶活性,较对照提高了140%、52.20%、22.55%;T4可显着提高酸性磷酸酶活性。与对照相比,T2、T3可提高叶绿素含量,分别提高87.64%、69.89%;T3、T6处理地上部干重、地下部干重、根系活力分别提高218%和187%;16.72%和6.56%;86.67%和26.22%,差异显着。综合比较,T3处理效果最优。2.不同磷原料配方水溶肥对土壤酶活性及桃实生苗生长的影响。与空白对照相比,磷酸氢二铵(T5)和聚磷酸铵(T6)处理土壤氧化还原电位、土壤蔗糖酶、脲酶、酸性磷酸酶活性分别提高5.90%和9.88%;82.00%和86.79%;22.70%和36.44%;367%和332%,差异显着,T6提高土壤酶活的能力要优于T5。与对照相比,T5和T6处理叶片叶绿素、氮、磷含量分别提高77.75%和79.01%;18.18%和50.90%;33.90%和32.37%,差异显着。与对照相比,T5和T6处理,地上部干重分别显着提高187%和53.08%;T5处理地下部干重和根系活力分别降低14.75%和28.90%;而T6处理地下部干重和根系活力分别提高6.56%和26.22%,差异显着。聚磷酸铵处理提高叶片叶绿素含量,增加生物量和促进植株生长的效果要优于磷酸氢二铵处理。3.不同钾原料配方水溶肥对果实品质的影响。与空白对照相比,K2(25%亚磷酸钾+75%硝酸钾)、K3(50%亚磷酸钾+50%硝酸钾)、K4(75%亚磷酸钾+25%硝酸钾)显着提高植株叶片中叶绿素、钙、镁含量。与对照相比,追施不同含钾配方水溶肥,K1(0%亚磷酸钾+100%硝酸钾)、K2处理可显着提高单果重和硬度,分别提高17.70%和20.92%;20.06%和15.26%;除K4处理外,其它处理均能提高VC含量;K3处理可显着提高可溶性固形物含量、类黄酮、花青素含量,分别提高了3.55%、33.61%、667%,可滴定酸含量降低了5.8%,K3处理添加50%亚磷酸钾后,改善了果实品质。

周道辉[7](2021)在《含磷蜜胺树脂的制备及其对铀的吸附研究》文中提出随着社会经济的快速发展,以及环保发展理念的深入贯彻,人类对高效清洁能源的迫切需求也随之成为各国亟待解决的问题。核能作为一种高效、清洁的能源,正在不断的满足人类的需求,但是核能发展过程中所涉及到的铀矿开采、燃料生产、反应堆运行以及后处理都会产生大量放射性废液,并且由于铀是核燃料循环中的主要核素,所以导致大量的含铀放射性废液的产生。由于铀拥有放射性危害、金属毒性,加之其拥有易扩散的特点,导致其对人类健康和生态环境安全造成了严重的威胁。因此,研发出针对放射性废液高效捕集U(Ⅵ)的材料有着重大的意义。本论文基于蜜胺树脂(Melamine resin,MF),一种通过三聚氰胺(Melamine)与甲醛(formaldehyde)聚合而生成的含有大量伯胺、仲胺、羟甲基活性官能团的化合物,进一步通过磷酸类物质改性而制得两种含磷蜜胺树脂材料,通过批次静态吸附实验和材料微观结构表征来研究材料对溶液中U(Ⅵ)的吸附效能以及吸附机理。本文的研究内容与研究结论如下述两方面:1.采用水热法制备出一种条状蜜胺树脂材料MF12,进一步使用亚磷酸(Phosphorous acid,POA)接枝制得一种含磷蜜胺树脂材料MF12-POA,并将其作为一种吸附剂用于对溶液中U(Ⅵ)的捕集。MF12-POA材料通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)以及比表面积测试(BET)等表征证明了材料的成功合成以及对U(Ⅵ)拥有捕集能力,且材料微观与MF12一致呈纤维状,并且热稳定性得到了提高。针对U(Ⅵ)的吸附实验研究了溶液pH、接触时间、U(Ⅵ)浓度、离子强度以及多金属离子参与对吸附效能的影响。吸附实验结果表明MF12-POA对U(Ⅵ)的吸附容量在pH=4.0,T=298K条件下达到294.5mg/g,相比未改性的蜜胺树脂的吸附容量(7.6mg/g)得到了极大的提高,并且吸附后材料与溶液之间通过简单的过滤即可实现分离,另外高离子强度溶液对材料吸附U(Ⅵ)的能力无明显影响,多金属离子参与条件下材料对U(Ⅵ)表现出最佳的选择性,吸附U(Ⅵ)后材料可通过0.5mol/L的Na2CO3溶液进行脱附,脱附率达到96.3%,并且该材料应用于真实含U(Ⅵ)放射性废液中吸附容量达272.8mg/g。综上,MF12-POA材料在从放射性含U(Ⅵ)废液中回收U(Ⅵ)的工作中拥有潜在的应用价值。2.基于亚磷酸接枝蜜胺树脂材料(MF12-POA)的研究内容,考虑到植酸(Phytic acid,PTA)含有六个磷酸官能团,并且与U(Ⅵ)之间有极好的络合作用,进一步将PTA作为功能化基团。同样以MF12作为基底材料,使用环氧氯丙烷(Epichlorohydrin,ECH)将PTA接枝到MF12表面成功制备MF12-PTA。通过SEM、XRD、FT-IR、TGA以及BET等表征得出了材料的成分及结构,也验证了材料的成功合成以及对U(Ⅵ)的有效捕集。在对U(Ⅵ)的吸附实验方面,同样做了不同pH、接触时间、U(Ⅵ)浓度、离子强度以及多金属离子参与下材料对U(Ⅵ)的吸附性能的研究。结果显示,在接触20min即达到吸附平衡,在pH=4.0,T=298K条件下材料的吸附容量可达343.1mg/g,吸附后材料与溶液分离十分简单,另外在高离子强度的溶液中材料的吸附容量并不会受到明显的影响,多种金属离子参与的吸附中,材料对U(Ⅵ)的选择性高于其他金属离子,吸附U(Ⅵ)后的材料可以通过0.5mol/L的Na2CO3进行分离,脱附率达到93.6%。将该材料应用于真实含U(Ⅵ)放射性废液的除U(Ⅵ)试验中,其吸附容量达到327.6mg/g。在综合了SEM、FT-IR等表征与吸附实验结果表明MF12-PTA与U(Ⅵ)主要是通过一种内层络合的作用方式,并且吸附作用主要是在材料的表面进行,P=O、-OH等基团在材料吸附U(Ⅵ)的过程中起积极的作用。综上,MF12-PTA材料的成功制备以及应用对含磷蜜胺树脂的研制是一种积极的促进,也是对针对含U(Ⅵ)放射性废液吸附剂的一种很好的补充。本课题成功研制了两种含磷蜜胺树脂,通过一系列表征手段明确了材料的组成和结构特性。通过研究pH、接触时间、U(Ⅵ)浓度、离子强度、多种金属离子参与下的吸附效果,得出了材料对U(Ⅵ)的吸附特性。并且针对两种材料均做了真实含U(Ⅵ)放射性废液的吸附实验,结果也证实了所研制的材料在针对含U(Ⅵ)放射性废液的处理中的潜在应用价值,其也为后续相关的吸附剂的研制与应用提供了理论依据。

刘仕栋[8](2021)在《新型棉用含磷阻燃剂与耐久性构效关系研究》文中研究表明棉是世界上产量最大的植物性纤维,以棉为原料所制备的服装服饰、窗帘地毯、床上用品等由于穿着舒适、性能良好等优点而深受世界消费者的喜爱。然而,普通棉制品易燃,其极限氧指数仅为16%-18%,存在着很大的安全隐患。因此,对棉织物进行阻燃整理以提高其阻燃性,是保障消费者安全、减少国家损失的一项重要研究。卤系阻燃剂由于能赋予易燃材料较强的阻燃效果,且对材料本身的性能影响较小,因此成为早期阻燃剂的重要组成部分。然而卤素元素及其氢化物被发现会影响人正常的生理代谢以及有诱发癌症的风险。Proban?和Pyrovatex CP?是目前应用最为广泛的两种含磷棉织物阻燃剂,其整理的棉织物具有良好的阻燃性和耐久性,然而整理织物会在使用过程中释放对人体有害的甲醛。近年来也有一些新型无甲醛环保阻燃剂例如基于生物质的DNA阻燃剂、疏水蛋白阻燃剂等被开发应用。然而这些阻燃剂整理的棉制品耐洗性能达不到商用标准。有机膦酸铵类阻燃剂整理棉织物拥有较好的阻燃性并可通过AATCC 61-2013 1A温和洗涤标准,然而在面对更加严苛的洗涤测试时难以通过。因此,研发阻燃性高、耐久性好且无甲醛的棉用阻燃剂是市场亟需。本文设计并合成了两种同时含膦酸酯基团与活性膦酸铵基团的阻燃剂,以及一种相对分子量较高的膦酸铵阻燃剂并用于棉织物阻燃整理,以期从分子结构出发研究提高棉用阻燃剂耐久性的方法。主要研究如下:(1)3-膦酸二甲酯-N,N-二甲叉膦酸铵丙酰胺的合成及棉织物阻燃整理。在此项研究中合成了一种新型棉用阻燃剂3-膦酸二甲酯-N,N-二甲叉膦酸铵丙酰胺(FR-AM)。利用核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,31P NMR)对FR-AM的结构进行了表征,傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对FR-AM与其整理棉织物进行了分析,分析显示FR-AM成功合成并接枝到棉纤维上。扫描电子显微镜(SEM)观察到整理棉纤维表面比较光滑,纤维燃烧后仍能保持完整结构。通过能量色散X射线(EDS)在整理棉纤维中检测到了磷氮阻燃元素。用极限氧指数(LOI)法对棉织物进行了阻燃性能测试,结果表明,经10%、20%和30%FR-AM阻燃剂处理后,棉织物的LOI值由18.4%分别提高到33.4%、38.8%和41.8%。经50次标准洗涤(LCs)后,整理棉织物的LOI值分别为24.4%、27.2%和28.7%。整理棉在垂直燃烧试验中未被点燃,生成炭架。热重(TG)和热重红外(TG-IR)测试结果表明,整理棉纤维燃烧过程中产生的磷酸与聚偏磷酸可以催化纤维素脱水生成炭。锥形量热试验结果表明,与预处理棉相比,整理棉的热释放率(HRR)和总热释放率(THR)显着降低。经阻燃整理的棉织物的力学性能部分下降。棉织物阻燃剂中引入膦酸酯基团可以显着增加整理棉织物的耐久性。(2)2,7-二膦酸二甲酯-3,7-二甲基-3-膦酸铵的合成及棉织物阻燃整理。在此项研究中合成了单分子中具有两个膦酸酯基团和一个活性膦铵酸基团的新型无甲醛阻燃剂2,7-二膦酸二甲酯-3,7-二甲基-3-膦酸铵(FR-LO),其膦酸酯基团与膦酸铵基团比例为2:1,高于FR-AM的1:2。FR-LO的化学结构经NMR谱与FT-IR光谱进行表征。经FR-LO处理后的棉织物具有较高的阻燃性和良好的耐久性,30%FR-LO处理的棉织物的LOI值为43.4%,经AATCC 61-2013 2A标准进行50次洗涤后的整理棉织物的LOI值为29.7%。SEM、垂直燃烧、EDS与XPS分析表明,燃烧后棉纤维仍保持完整的结构,纤维中检测到氮磷元素。TG和TG-IR分析表明,处理后的棉纤维在热分解过程中产生较多的残炭,释放较少的可燃气体。微型量热法(MCC)研究表明,经处理的棉在燃烧过程中的HRR和THR均明显低于未处理棉纤维。XRD测试表明FR-LO不会引起纤维素结晶区晶体结构的改变。与预处理棉相比,经FR-LO处理后的阻燃棉硬度有所提高,断裂强力有所降低。提高阻燃剂中膦酸酯基团与膦酸铵基团的比值,可提升阻燃剂的耐久性。(3)N,N-二甲叉膦酸铵聚丙烯酰胺的合成及棉织物阻燃整理。在此项研究中合成了一种新型磷氮基分子量相对较高的阻燃剂N,N-二甲叉膦酸铵聚丙烯酰胺(FR-PA)。通过NMR谱与FT-IR光谱对FR-PA的结构进行了表征,并测定其粘均平均分子量值约为3700。采用浸-轧-烘法将FR-PA接枝于棉织物上制备阻燃棉织物。经30%FR-PA整理后的棉织物LOI值达到40.1%,经50次洗涤后整理棉织物的LOI值仍保持28.5%。SEM分析表明,处理后的纤维表面光滑,点燃后仍可保持完整结构。EDS分析表明,阻燃剂成功将阻燃元素引入棉纤维中。TG分析结果表明,处理后的棉纤维在高温下提前降解且产生大量残炭。TG-IR分析结果表明,处理棉纤维在高温下释放的可燃气体较少。锥型量热结果表明,处理后棉织物的HRR和THR均显着低于预处理棉织物。处理后的棉织物的硬度有所增加,断裂强力有所降低。分子量相对较高的阻燃剂相对小分子阻燃剂更难以被洗脱,因此具有良好的耐久性。

杨美晨[9](2021)在《面向3D打印的纯钛粉末表面改性工艺及其成形性研究》文中进行了进一步梳理钛及钛合金因其优异的性能被广泛使用。3D打印是依靠高能量密度的能量束将金属粉末等原材料通过逐点熔化、逐层搭接来制备产品的一种新兴技术,可有效解决钛合金高熔点、高熔融态活性、难加工等问题。近年来,钛及钛合金器件的3D打印制备在生物医疗、航空航天等领域受到广泛关注。针对SLM制备钛及钛合金工件存在的晶粒粗大问题,本文探究了铜掺杂实现SLM纯钛晶粒细化的可行性。重点研究了在纯钛表面实现化学镀铜的前处理与制备工艺,并对钛铜复合粉末成形性能和晶粒细化可行性进行了初步的探索,结论如下:(1)使用次亚磷酸钠体系化学镀铜方法可成功制备出包覆均匀、镀层完整、纯净度高的铜包覆钛铜复合粉末。在纯钛粉表面化学镀铜,铜镀层质量主要由稳定剂、装载量、p H值和温度等参数控制。实验获得的优化镀铜主要工艺参数为:硫酸铜为6 g/L,次亚磷酸钠为30 g/L、柠檬酸钠为10 g/L、硼酸为30 g/L,硫酸镍为0.5 g/L,稳定剂5 mg/L,装载量为12 g/100ml,适宜温度为60℃,p H值为11。(2)研究发现,铜镀层在纯钛粉表面生长过程如下:在初始阶段,微量铜颗粒沉积在表面的凹槽处,随后沉积颗粒越来越多,先沉积颗粒形核长大,彼此推叠形成铜胞;随着反应的进行,此过程不断重复,铜胞逐渐增多并融合形成完整、致密、均匀的铜镀层。(3)钛铜单道成形层的宽度与高度主要由激光功率和扫描速度决定。当激光功率P=100W时,单道成形层的宽度随着扫描速度V的增加由700μm减少至575μm,高度由350μm减小至220μm。当扫描速度V=6mm/s时,单道成形层的宽度随激光功率的增加由600μm增大至800μm,高度随激光功率的增大略微有降低。(4)研究发现,铜镀层不但有效实现了SLM成形层的晶粒细化,还会影响其微观组织结构。在SLM工艺参数相同的条件下,纯钛SLM成形层中晶粒尺寸约为50μm,晶内存在大量的针状马氏体;钛铜复合SLM成形层内晶粒尺寸约为20μm,其内部组织为呈网篮编织状互相交错的马氏体相以及均匀分布在组织中的针状第二相Ti2Cu沉淀,晶粒尺寸得到明显细化。(5)通过物相分析发现钛铜复合成形试样的物相主要是α-Ti和Ti2Cu相。与纯钛成形试样、轧制退火态纯钛基板相比,利用钛铜复合粉末制备的SLM成形层平均硬度分别提高了49%和179%,达到555.12 HV0.2。

陆青云[10](2020)在《填充式生物膜振荡流反应器中草甘膦废水的深度处理》文中认为草甘膦是一种广谱、高效、低毒的非选择性除草剂,我国是草甘膦农药生产第一大国,由此带来大量草甘膦生产废水。草甘膦废水组分复杂,难降解有机物浓度高,通常采用化学氧化、生化法、化学沉淀等“物化+生物”法组合工艺,其中生物法因环保、运行成本低,成为其中关键步骤,然而传统活性污泥生物法悬浮生长,受水质波动影响大,出水不稳定。对此研究高效稳定的生物法处理工艺,具有重要现实意义。本文以负载高效微生物菌种的聚氨酯填料为生物催化剂,采用厌氧反应和好氧反应串联的两级填充式生物膜反应器处理草甘膦废水,并首次结合振荡流技术强化反应器内气液固多相传质过程,同时优化了环境参数和工艺操作条件,建立了底物降解动力学。主要工作如下:1.设计建立了固定化生物膜振荡流反应器装置,采用负载高效微生物菌种(B350M)的聚氨酯填料为固定化生物膜,反应器为厌氧塔和好氧塔串联。针对废水中化学需氧量(COD)以及氨氮、硝态氮、总氮含量过高难以降解的问题,在厌氧塔中实现碳氧化与反硝化过程,去除70%COD以及90%以上硝态氮,在好氧塔中实现同步硝化反硝化过程,去除90%以上氨氮以及75%以上总氮。操作参数优化后,经一个月连续稳定实验表明,出水COD在50mg/L以下,氨氮在5mg/L以下,TN在15 mg/L以下,生物膜振荡流系统出水稳定,出水达到水质排放标准。2.为了优化厌氧过程的操作条件,实验考察了水力停留时间(HRT)、振荡条件、水温对反应的影响。结果表明,厌氧反应中HRT对COD和硝酸盐氮(NO3-N)的去除有显着影响,COD去除率对HRT增加而逐渐增大,而后趋于平稳,NO3-N随HRT增加快速降低,9 h后95%以上的NO3-N得到去除;合适的振荡强度可强化反应,实验振幅范围0~5mm,频率0~2.4Hz,采用振荡雷诺数Reo表达振荡强度,当Reo低于3500时,COD的去除率随Reo增加逐渐增大,相比不加振荡时,提升幅度最大可达27%;而Reo大于3500时,COD去除率随Reo增加逐渐减少;综合考虑与好氧反应的耦合,厌氧的最佳操作参数为:HRT为9 h,振幅3mm,频率2Hz,水温30~35℃,此时COD去除率为70%,NO3-N去除率95%以上。3.为了优化好氧过程的操作条件,实验考查了 HRT、振荡条件、溶解氧浓度、pH对反应的影响。结果表明,COD和氨氮随HRT增加而快速降低而后趋于平稳;合适的振荡强度可强化好氧反应,COD和氨氮等随振荡雷诺数Reo增加先减少后增加,在Reo为2800附近取得最小值;溶解氧是实现好氧同步硝化反硝化的关键,调节其浓度可改变生物膜内好氧和缺氧区域比例;pH影响好氧菌活性,弱碱性时微生物活性高。好氧同步硝化反硝化的最佳操作条件为:HRT为6h,振幅pH值为7.5,溶解氧浓度为3.5mg/L,此时COD去除率为90%以上,氨氮去除率为95%以上,总氮去除率为80%以上。4.为了用于工程设计与放大,建立底物降解的动力学模型,在近平推流条件下,通过实验数据拟合得到厌氧动力学参数为反应速率参数k为217.5 mg/L/h,基质半饱和浓度Ks为698.2mg/L,好氧动力学参数为反应速率参数k’为587mg/L/h,Ks为1203 mg/L。由动力学方程计算的COD值与实验结果的平均相对误差分别为厌氧过程6.75%和好氧过程9.92%,能满足工程设计与开发的需要。

二、亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发(论文提纲范文)

(1)电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 芳基膦化物研究现状
        1.1.1 芳基膦化物及其药物背景
        1.1.2 芳基膦化物的合成现状
    1.2 内酰胺类化合物研究现状
        1.2.1 内酰胺类化合物及其药物背景
        1.2.2 内酰胺类化合物的合成现状
    1.3 电化学合成的特点及其研究现状
        1.3.1 电化学合成的特点
        1.3.2 电化学合成的研究现状
    1.4 电化学合成芳基膦化物及内酰胺的目标及意义
第2章 电化学介导镍催化合成芳基膦化物
    2.1 课题设计
    2.2 实验结果与讨论
        2.2.1 条件优化
        2.2.2 底物拓展
        2.2.3 应用研究
        2.2.4 机理研究
    2.3 小结
    2.4 实验部分
        2.4.1 实验用试剂与仪器
        2.4.2 实验步骤与谱图数据
第3章 电化学介导合成内酰胺衍生物
    3.1 课题设计
    3.2 原料合成
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 条件优化
        3.3.2 底物拓展
        3.3.3 应用研究
        3.3.4 机理研究
    3.4 小结
    3.5 实验部分
        3.5.1 实验用试剂及仪器
        3.5.2 实验步骤与表征数据
结论与展望
创新点与不足
参考文献
附录
    附录 I 全文图示总结
    附录 II 产物核磁谱图
    附录 III 新化合物一览表
作者简介及在学期间所取得的科研成果
致谢

(2)山核桃基腐病病原鉴定、分子检测及抑菌物筛选(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1 山核桃病虫害的研究进展
        1.1 山核桃主要病害及其防治
        1.1.1 山核桃干腐病
        1.1.2 山核桃干枯病
        1.1.3 山核桃果实黑斑病
        1.2 山核桃虫害及其防治
        1.2.1 食叶害虫
        1.2.2 枝干害虫
        1.2.3 花蕾害虫
        1.2.4 根部害虫
        1.3 山核桃基腐病
    2 植物基腐病及发病规律研究进展
        2.1 植物基腐病症状
        2.2 植物基腐病病原
        2.2.1 镰刀菌
        2.2.2 丝核菌
        2.2.3 疫霉
    3 樟疫霉及其致病性研究进展
        3.1 樟疫霉生物学特征
        3.1.1 樟疫霉分类地位
        3.1.2 樟疫霉形态特征
        3.2 樟疫霉的侵染过程
        3.3 樟疫霉分布状况
        3.4 樟疫霉寄主范围及危害
        3.4.1 寄主范围
        3.3.2 樟疫霉的危害
        3.5 樟疫霉引起的林木病害的防治措施
        3.5.1 化学防治
        3.5.2 生物防治
    4 樟疫霉快速检测技术及其应用
        4.1 传统的病原物分离及检测
        4.2 基于特异性抗性的免疫学检测方法
        4.3 基于特定引物的PCR检测方法
        4.4 恒温核酸扩增技术
        4.4.1 LAMP技术原理
        4.4.2 LAMP技术的优缺点
        4.4.3 LAMP技术的应用
    5 研究意义与目的
    6 技术路线
第二章 山核桃基腐病林间调查及病原鉴定
    1 材料与方法
        1.1 试验材料
        1.2 培养基
        1.3 试验仪器设备
        1.4 研究方法
        1.4.1 病原菌的分离、纯化
        1.4.2 病原菌致病性测定
        1.4.3 病原菌ITS和 COI序列扩增
        1.4.4 序列分析
    2 结果与分析
        2.1 临安山核桃基腐病病害发生情况
        2.2 病原菌分离及致病性检测
        2.3 病原菌分子鉴定
    3 小结
第三章 樟疫霉P.cinnamomi LAMP检测技术的建立
    1 材料与方法
        1.1 试剂
        1.2 供试菌株
        1.3 LAMP检测
        1.3.1 LAMP引物
        1.3.2 引物特异性检验
        1.3.3 引物灵敏度测定
        1.3.4 引物在林间样品中的应用
    2 结果与分析
        2.1 引物特异性检测
        2.2 引物灵敏性检测
        2.3 林间样品中樟疫霉的特异性检测
    3 小结
第四章 樟疫霉生防微生物及防治药剂的筛选
    1 材料与方法
        1.1 试验材料
        1.1.1 试验所需菌株
        1.1.2 试验所需药剂
        1.2 试验方法
        1.2.1 拮抗菌株的筛选
        1.2.2 室内毒力的定性检测
    2 结果与分析
        2.1 拮抗木霉的筛选结果
        2.2 拮抗细菌的筛选结果
        2.3 不同杀菌剂对P.cinnamomi ST402 的抑制效果
    3 小结
第五章 讨论与结论
    1 讨论
        1.1 山核桃基腐病病原物的确定
        1.2 快速检测技术
        1.3 山核桃基腐病的防治技术
    2 总结
    3 创新点
    4 下一步工作展望
        4.1 防治技术的林间试验
        4.2 樟疫霉LAMP检测技术优化
        4.3 全基因组分析
参考文献
个人简介
致谢

(3)基于Perkow关联反应的有机磷化合物定向合成研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
    1.1 有机磷化合物
    1.2 烯醇磷酸酯
        1.2.1 概述
        1.2.2 烯醇磷酸酯的应用
        1.2.3 烯醇磷酸酯的合成
    1.3 β-羰基膦酸酯
        1.3.1 概述
        1.3.2 β-羰基膦酸酯的应用
        1.3.3 β-羰基膦酸酯的合成
    1.4 α-羟基膦酸酯
        1.4.1 概述
        1.4.2 α-羟基膦酸酯的应用
        1.4.3 α-羟基膦酸酯的合成
    1.5 Perkow关联竞争反应
        1.5.1 Perkow/Arbuzov反应的区域选择性问题
        1.5.2 Perkow/Arbuzov/Pudovik反应的区域选择性问题
    1.6 立题设计
        1.6.1 目的意义
        1.6.2 设计思路
        1.6.3 技术路线
第一章 Perkow/Arbuzov反应的区域选择性控制研究
    1.1 基本思路
    1.2 结果与讨论
        1.2.1 Perkow反应条件筛选
        1.2.2 Perkow反应底物拓展
        1.2.3 Arbuzov反应条件筛选
        1.2.4 Arbuzov反应底物拓展
        1.2.5 Perkow反应应用拓展
    1.3 小结
第二章 Perkow/Arbuzov/Pudovik关联反应的控制研究
    2.1 基本思路
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 Pudovik反应条件筛选
        2.2.2 Pudovik反应底物拓展
    2.3 小结
第三章 实验部分
    3.1 仪器和试剂
    3.2 烯醇磷酸酯的合成
    3.3 β-羰基膦酸酯的合成
    3.4 α-羟基膦酸酯的合成
第四章 结论与展望
    4.1 总结
    4.2 展望
参考文献
附录 A 部分目标产物的核磁谱图和质谱谱图
作者在学期间取得的学术成果
主要简历
致谢

(4)Ni-P-PTFE复合涂层化学沉积工艺及性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 化学镀Ni-P研究现状
        1.2.2 化学复合镀Ni-P-PTFE研究现状
    1.3 本课题主要研究内容
第二章 复合涂层性能检测及评价方法
    2.1 实验材料与设备
    2.2 沉积层的性能检测
        2.2.1 表面截面形貌观察
        2.2.2 沉积层显微硬度测定
        2.2.3 沉积层厚度测定
        2.2.4 沉积速率的测定
        2.2.5 沉积层结合力的测定
        2.2.6 沉积层耐蚀性能的测定
        2.2.7 沉积层摩擦磨损性能的测定
第三章 Ni-P基础镀液的优化
    3.1 涂层制备的工艺流程
    3.2 Ni–P基础镀液的配置
    3.3 Ni–P基础镀液优化方案的设计
        3.3.1 正交试验设计方法简介
        3.3.2 正交因素—水平表的设计
        3.3.3 正交试验的结果
        3.3.4 正交试验结果分析
    3.4 优化Ni-P镀层性能表征
        3.4.1 镀层厚度的测量
        3.4.2 镀层中磷含量的测定
        3.4.3 镀层的硬度测量
    3.5 本章小结
第四章 Ni-P-PTFE复合涂层的制备及性能研究
    4.1 Ni-P-PTFE镀液组分及配置
    4.2 分散方式对Ni-P-PTFE复合涂层组织结构和耐磨性的影响
        4.2.1 分散方式对复合涂层表面形貌的影响
        4.2.2 分散方式对复合涂层中PTFE含量的影响
        4.2.3 搅拌速度对沉积速率的影响
        4.2.4 搅拌速度对复合涂层硬度的影响
        4.2.5 搅拌速度对复合涂层摩擦系数的影响
    4.3 镀液中PTFE浓度对Ni-P-PTFE复合涂层的影响
        4.3.1 PTFE浓度对复合涂层表面微观形貌的影响
        4.3.2 PTFE浓度对镍磷沉积速度的影响
        4.3.3 PTFE浓度对复合涂层显微硬度的影响
        4.3.4 PTFE浓度对复合涂层摩擦性能的影响
    4.4 热处理对Ni-P-PTFE复合涂层性能以及涂层与基体结合强度的影响
        4.4.1 热处理对Ni-P-PTFE复合涂层显微硬度的影响
        4.4.2 热处理对Ni-P-PTFE复合涂层摩擦系数的影响
        4.4.3 热处理对Ni-P-PTFE复合涂层结合力的影响
        4.4.4 热处理对Ni-P-PTFE复合涂层耐蚀性的影响
    4.5 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 研究结论
    5.2 课题展望
参考文献
致谢

(5)丹参自毒物质的鉴定及其在腐解液和根际土中的含量分析(论文提纲范文)

符号说明
中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 连作对丹参的影响
        1.1.1 对地上部形态影响
        1.1.2 对产量及质量的影响
    1.2 丹参连作障碍的原因
        1.2.1 耕作土壤理化性质的改变
        1.2.2 土壤微生物环境变化
        1.2.3 病虫害的累积
        1.2.4 化感自毒作用
    1.3 连作障碍的防治措施
        1.3.1 抗连作品种的选育
        1.3.2 合理的耕作制度与种植方式
        1.3.3 合理施肥
        1.3.4 其他措施
    1.4 无土栽培在自毒作用研究中的应用
    1.5 研究目的与意义
2 材料与方法
    2.1 供试地点
    2.2 试验材料
    2.3 仪器与试剂
        2.3.1 仪器
        2.3.2 试剂
    2.4 试验方法
        2.4.1 丹参自毒作用的研究
        2.4.2 丹参根分泌物成分的鉴定
        2.4.3 根分泌物的生物活性试验
        2.4.4 不同栽培时长丹参根际土水提液成分分析
        2.4.5 丹参不同部位腐解液成分分析
    2.5 统计分析
3 结果与分析
    3.1 丹参自毒作用的研究
        3.1.1 是否更新水培液对黄叶及总叶数的影响
        3.1.2 是否更新水培液对株高的影响
        3.1.3 是否更新水培液对叶绿素相对含量的影响
        3.1.4 是否更新水培液对存活率的影响
        3.1.5 小结
    3.2 丹参根分泌物成分的鉴定
    3.3 根分泌物的生物活性试验
        3.3.1 种子萌发试验
        3.3.2 幼苗生长试验
        3.3.3 小结
    3.4 不同栽培时长丹参根际土水提液成分分析
    3.5 丹参不同部位腐解液成分分析
4 讨论
    4.1 丹参根系分泌物成分的鉴定
    4.2 自毒物质的生物活性分析
        4.2.1 自毒物质对种子萌发的影响
        4.2.2 自毒物质对光合作用的影响
        4.2.3 自毒物质对抗氧化酶活性和丙二醛含量的影响
    4.3 丹参根际土及腐解液成分分析
    4.4 试验的不足及改进方向
5 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表论文情况

(6)不同磷、钾配方水溶肥对桃生长与果实品质的影响(论文提纲范文)

符号说明
中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 我国桃产业现状和发展趋势
    1.2 桃树施肥研究进展
        1.2.1 桃树需肥规律和时期
        1.2.2 果实膨大期追肥
    1.3 水溶肥
        1.3.1 我国水溶肥发展历史
        1.3.2 水溶肥功能及特点
        1.3.3 水溶肥种类
        1.3.4 两种新型水溶肥原料
        1.3.4.1 聚磷酸铵
        1.3.4.2 亚磷酸钾
    1.4 研究的目的与意义
2 材料与方法
    2.1 不同磷、钾配方水溶肥对桃实生苗生长的影响
        2.1.1 试验材料
        2.1.2 试验设计
        2.1.3 测定指标与方法
        2.1.3.1 叶绿素SPAD值和叶绿素的测定
        2.1.3.2 土壤酶活和土壤养分状况的测定
        2.1.3.3 根系形态及根系活力测定
        2.1.3.4 植株解析后项目的测定
    2.2 不同钾原料配方水溶肥对桃生长及果实品质的影响
        2.2.1 试验材料和设计
        2.2.2 测定指标及方法
        2.2.2.1 果实品质的测定
        2.2.2.2 土壤指标的测定
        2.2.2.3 矿物质含量的测定
        2.2.2.4 植株叶绿素测定
    2.3 数据处理
3 结果与分析
    3.1 不同磷、钾配方水溶肥对桃苗土壤的影响
        3.1.1 不同处理对土壤p H和氧化还原电位的影响
        3.1.2 不同处理对土壤酶活性的影响
        3.1.3 不同处理对土壤养分状况的影响
    3.2 不同磷、钾配方水溶肥对桃苗生长及养分积累的影响
        3.2.1 不同处理对叶绿素和叶绿素SPAD值的影响
        3.2.2 不同处理对桃实生苗叶片氮磷钾的影响
        3.2.3 不同处理对桃实生苗生长量的影响
        3.2.4 不同处理对桃实生苗根系活力的影响
        3.2.5 不同处理对桃实生苗根系生长的影响
    3.3 不同钾原料配方水溶肥对桃树生长、养分积累及果实品质的影响
        3.3.1 不同处理对叶片叶绿素的影响
        3.3.2 不同处理对桃树养分积累的影响
        3.3.3 不同处理对土壤氮磷钾元素的影响
        3.3.4 不同处理对果实品质的影响
4 讨论
    4.1 不同钾原料配方水溶肥对桃实生苗的影响
    4.2 不同磷原料配方水溶肥对桃实生苗的影响
    4.3 不同钾原料配方水溶肥对桃树生长及果实品质影响
5 结论
参考文献
致谢

(7)含磷蜜胺树脂的制备及其对铀的吸附研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 核能发展背景
    1.2 含铀酸性废液的产生概述
    1.3 铀的富集手段
    1.4 含铀废液吸附材料研究进展
        1.4.1 无机矿物材料
        1.4.2 炭材料
        1.4.3 金属有机框架(MOFs)材料
        1.4.4 聚合物材料
        1.4.5 生物材料
        1.4.6 复合物材料
    1.5 蜜胺树脂的应用
        1.5.1 作为阻燃剂
        1.5.2 应用于涂料工业
        1.5.3 作为胶粘剂
        1.5.4 作为水处理剂
    1.6 磷酸类吸附剂在对重金属离子的处理方面的应用
        1.6.1 亚磷酸
        1.6.2 植酸
    1.7 课题目的及意义
    1.8 课题研究内容
第二章 亚磷酸改性蜜胺树脂功能化材料的制备及吸附研究
    2.1 引言
    2.2 实验用品
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 实验仪器与设备
    2.3 亚磷酸改性蜜胺树脂的合成
        2.3.1 蜜胺树脂MF11,MF12,MF13 的制备
        2.3.2 新型亚磷酸改性蜜胺树脂MF11-POA,MF12-POA,MF13-POA的制备
    2.4 亚磷酸改性蜜胺树脂结构的表征
        2.4.1 X射线衍射仪(XRD)
        2.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
        2.4.3 扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(EDS)
        2.4.4 BET比表面仪
        2.4.5 TGA热重分析
    2.5 吸附实验
        2.5.1 U(Ⅵ)溶液母液的配置
        2.5.2 pH=1,2,3,4,5,的U(Ⅵ)溶液的配置
        2.5.3 不同浓度的U(Ⅵ)溶液的配置
        2.5.4 干扰金属离子的引入
        2.5.5 偶氮胂(Ⅲ)溶液的配置
        2.5.6 缓冲液的配置
        2.5.7 脱附试剂的配置
    2.6 亚磷酸功能化材料对U(Ⅵ)吸附性能研究
        2.6.1 pH对吸附性能的影响
        2.6.2 接触时间对吸附性能的影响
        2.6.3 吸附等温线
        2.6.4 离子强度对吸附性能的影响
        2.6.5 选择性吸附
        2.6.6 真实含铀废液吸附验证结果
        2.6.7 脱附结果
    2.7 本章小结
第三章 植酸改性蜜胺树脂功能化材料的制备与吸附研究
    3.1 引言
    3.2 实验材料
    3.3 植酸改性蜜胺树脂的合成
        3.3.1 新型植酸改性蜜胺树脂MF11-PTA,MF12-PTA,MF13-PTA的制备
    3.4 植酸改性蜜胺树脂结构的表征
        3.4.1 X射线衍射仪(XRD)
        3.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
        3.4.3 扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱(EDS)
        3.4.4 BET比表面积分析
        3.4.5 TGA热重分析
    3.5 植酸功能化材料对U(Ⅵ)吸附性能研究
        3.5.1 pH对吸附性能的影响
        3.5.2 接触时间对吸附性能的影响
        3.5.3 吸附等温线
        3.5.4 离子强度对吸附性能的影响
        3.5.5 多种金属阳离子参与对吸附性能的影响
        3.5.6 应用于真实含铀放射性废液
        3.5.7 解析
    3.6 本章小结
全文总结和展望
致谢
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及研究成果

(8)新型棉用含磷阻燃剂与耐久性构效关系研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 棉
        1.1.1 棉制品及其存在的问题
        1.1.2 棉纤维
    1.2 燃烧
    1.3 阻燃剂
        1.3.1 阻燃剂的历史
        1.3.2 阻燃剂的种类
    1.4 阻燃纺织品的制备与表征
        1.4.1 阻燃纺织品制备方法
        1.4.2 阻燃棉织物分类
        1.4.3 阻燃测试方法
    1.5 棉用阻燃剂的研究现状
        1.5.1 含烯烃活性基团阻燃剂
        1.5.2 含氯均三嗪型阻燃剂
        1.5.3 有机无机杂化阻燃剂
        1.5.4 高分子阻燃剂
        1.5.5 有机膦酸铵类阻燃剂
        1.5.6 生物质阻燃剂
    1.6 选题的目的及研究内容
        1.6.1 研究背景和目的意义
        1.6.2 主要研究内容
        1.6.3 拟解决的问题
第2章 3-膦酸二甲酯-N,N-二甲叉膦酸铵丙酰胺的合成及棉织物阻燃整理
    2.1 材料与方法
        2.1.1 实验材料与预处理
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 实验仪器设备
        2.1.4 3-膦酸二甲酯-N,N-二甲叉膦酸铵丙酰胺(FR-AM)的合成
        2.1.5 FR-AM阻燃剂处理棉的制备
        2.1.6 测试方法与相关公式
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 FR-AM阻燃剂与棉纤维的结构表征
        2.2.2 棉纤维的表面形貌与元素分析
        2.2.3 FR-AM整理棉的阻燃性能与耐洗性能分析
        2.2.4 FR-AM整理棉的热性能分析
        2.2.5 TG-IR联用分析
        2.2.6 FR-AM整理棉的力学性能分析
    2.3 本章小结
第3章 2,7-二膦酸二甲酯-3,7-二甲基-3-膦酸铵的合成及棉织物阻燃整理
    3.1 材料与方法
        3.1.1 实验材料与预处理
        3.1.2 实验试剂
        3.1.3 实验仪器设备
        3.1.4 2,7-二膦酸二甲酯-3,7-二甲基-3-膦酸铵(FR-LO)的合成
        3.1.5 FR-LO阻燃剂处理棉的制备
        3.1.6 测试方法与相关公式
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 FR-LO阻燃剂与棉纤维的结构表征
        3.2.2 棉纤维的表面形貌与元素分析
        3.2.3 FR-LO整理棉的阻燃性能与耐洗性能分析
        3.2.4 FR-LO整理棉的热性能分析
        3.2.5 TG-IR联用分析
        3.2.6 FR-LO整理棉的力学性能分析
        3.2.7 XRD分析
        3.2.8 阻燃机理分析
    3.3 本章小结
第4章 N,N-二甲叉膦酸铵聚丙烯酰胺的合成及棉织物阻燃整理
    4.1 材料与方法
        4.1.1 实验材料与预处理
        4.1.2 实验试剂
        4.1.3 实验仪器设备
        4.1.4 N,N-二甲叉膦酸铵聚丙烯酰胺(FR-PA)的合成
        4.1.5 FR-PA阻燃剂处理棉的制备
        4.1.6 测试方法与相关公式
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 FR-PA阻燃剂与棉纤维的结构表征
        4.2.2 棉纤维的表面形貌与元素分析
        4.2.3 FR-PA整理棉的阻燃性能与耐洗性能分析
        4.2.4 FR-PA整理棉的热性能分析
        4.2.5 TG-IR联用分析
        4.2.6 FR-PA阻燃剂的相对分子量分析
        4.2.7 FR-PA整理棉的力学性能分析
    4.3 本章小结
第5章 结论
参考文献
致谢
发表论文及参加课题一览表

(9)面向3D打印的纯钛粉末表面改性工艺及其成形性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 课题研究背景及意义
    1.2 钛及钛合金3D打印研究现状
        1.2.1 钛合金粉末的研究现状
        1.2.2 钛合金3D打印过程中的缺陷问题
    1.3 表面改性对3D打印钛合金性能的影响
        1.3.1 表面改性处理对显微组织的影响
        1.3.2 表面改性处理对机械性能的影响
        1.3.3 待解决问题
    1.4 化学镀铜工艺概述
    1.5 课题研究意义及内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 研究内容
2 实验材料、设备及方法
    2.1 实验材料、主要试剂及设备
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 主要实验试剂
        2.1.3 主要实验设备
    2.2 实验方法
        2.2.1 化学镀铜
        2.2.2 3D打印
    2.3 材料分析测试方法
        2.3.1 显微组织形貌的表征
        2.3.2 X射线衍射仪(XRD)物相分析
        2.3.3 显微硬度测试
3 纯钛粉末表面化学镀铜工艺研究
    3.1 引言
    3.2 实验方法及测试仪器
        3.2.1 实验流程
        3.2.2 实验材料
    3.3 前处理
        3.3.1 除油
        3.3.2 粗化
        3.3.3 敏化与活化
        3.3.4 解胶
    3.4 化学镀铜
        3.4.1 稳定剂对化学镀铜层质量的影响
        3.4.2 装载量对化学镀铜层质量的影响
        3.4.3 p H值对化学镀铜层质量的影响
        3.4.4 温度对化学镀铜层质量的影响
    3.5 本章小结
4 钛铜复合粉末的选区激光熔化试样制备与性能研究
    4.1 工艺参数变化对钛铜粉末单道成形质量的影响
        4.1.1 工艺参数变化对单道成形表面形貌的影响
        4.1.2 工艺参数变化对单道成形质量的影响
    4.2 工艺参数变化对钛铜粉末单层成形质量的影响
        4.2.1 工艺参数变化对单层成形表面形貌的影响
        4.2.2 扫描间距变化对单层成形表面形貌的影响
    4.3 镀铜层对单层成形质量的影响
        4.3.1 镀铜层对单层成形宏观组织的影响
        4.3.2 镀铜层对单层成形显微组织的影响
        4.3.3 镀铜层对单层成形物相结构的影响
        4.3.4 镀铜层对单层成形显微硬度的影响
    4.4 本章小结
5 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
致谢
参考文献
个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果

(10)填充式生物膜振荡流反应器中草甘膦废水的深度处理(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
符号清单
1 引言
    1.1 课题背景
    1.2 研究内容
2 文献综述
    2.1 草甘膦废水处理研究现状
        2.1.1 草甘膦简介
        2.1.2 草甘膦生产工艺
        2.1.3 草甘膦废水特点及处理方法
        2.1.4 物理化学法
        2.1.5 生物化学法
        2.1.6 综合处理
    2.2 生物膜法
        2.2.1 生物膜法处理原理
        2.2.2 生化反应动力学
        2.2.3 生物脱氮
    2.3 微生物法过程强化技术
        2.3.1 高效微生物菌种
        2.3.2 固定化微生物及其载体
        2.3.3 强化传质的振荡流反应器
3 实验部分
    3.1 实验实施
        3.1.1 实验试剂与仪器
        3.1.2 实验仪器
    3.2 草甘膦废水及生物膜填料
        3.2.1 草甘膦废水
        3.2.2 生物膜填料
    3.3 实验装置及操作步骤
        3.3.1 生物膜振荡流反应器
        3.3.2 实验操作步骤
    3.4 分析方法
        3.4.1 化学需氧量COD
        3.4.2 氮的测定
4 厌氧填充式振荡流反应器有机物降解结果与分析
    4.1 水力停留时间影响实验
    4.2 振荡条件的影响
    4.3 温度对厌氧反应的影响
    4.4 厌氧底物降解动力学
        4.4.1 动力学参数确定
        4.4.2 动力学方程的校验
    4.5 本章小结
5 好氧同步硝化反硝化结果与分析
    5.1 水力停留时间影响
    5.2 振荡条件的影响
    5.3 溶解氧浓度影响
    5.4 pH影响
    5.5 好氧基质降解动力学
    5.6 厌氧-好氧连续化运行
    5.7 本章小结
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
作者简历及科研成果

四、亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发(论文参考文献)

  • [1]电化学合成芳基膦化物及内酰胺衍生物的研究[D]. 白娅. 吉林大学, 2021(01)
  • [2]山核桃基腐病病原鉴定、分子检测及抑菌物筛选[D]. 童小青. 浙江农林大学, 2021(02)
  • [3]基于Perkow关联反应的有机磷化合物定向合成研究[D]. 曹跃鹏. 军事科学院, 2021
  • [4]Ni-P-PTFE复合涂层化学沉积工艺及性能研究[D]. 张亚标. 河南科技学院, 2021(07)
  • [5]丹参自毒物质的鉴定及其在腐解液和根际土中的含量分析[D]. 王鹏飞. 山东农业大学, 2021(01)
  • [6]不同磷、钾配方水溶肥对桃生长与果实品质的影响[D]. 包梓依. 山东农业大学, 2021(01)
  • [7]含磷蜜胺树脂的制备及其对铀的吸附研究[D]. 周道辉. 西南科技大学, 2021(08)
  • [8]新型棉用含磷阻燃剂与耐久性构效关系研究[D]. 刘仕栋. 西南大学, 2021(01)
  • [9]面向3D打印的纯钛粉末表面改性工艺及其成形性研究[D]. 杨美晨. 重庆理工大学, 2021(02)
  • [10]填充式生物膜振荡流反应器中草甘膦废水的深度处理[D]. 陆青云. 浙江大学, 2020(05)

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亚磷酸放大试验关键反应设备的研制
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